差示掃描量熱儀（DSC）在航空運輸領(lǐng)域應(yīng)用

一、針對航空、機(jī)場等提供的安檢項目：

（以下項目根據(jù)航空運輸?shù)男袠I(yè)標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)行判斷是否安全運輸）

1.1  在溫度75℃,48小時內(nèi)能夠自燃或分解的爆炸品；

1.2  即含氯酸鹽又含銨鹽的易燃易爆品；

1.3  有氯酸鹽與磷的混合物的易燃易爆品；

1.4  機(jī)械振動極為敏感的固體易燃易爆品；

1.5  對機(jī)械振動極為敏感的液體易燃易爆品；

1.6  在正常航空運輸條件下，易產(chǎn)生危險的熱量或氣體的任何物品或物質(zhì)；

二、儀器的優(yōu)點：

1、測試時間短，只需要在1個小時左右。

2、測試的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性高，可以判斷出運輸物品的危險性，適用于機(jī)場、航空物流使用。

3、差示掃描量熱法樣品使用量少，可對幾毫克的樣品進(jìn)行檢測。

三、儀器的用途：

1． 檢測出物質(zhì)的起始溫度、峰值、終止溫度。

2.  測試放熱反應(yīng)中危險氣體的析出。

3.  測試樣品發(fā)生反應(yīng)釋放的能量（熱焓）

四、檢測及配套儀器：

4.1  差熱掃描量熱儀（DSC）連接電腦及純鋁制試樣容器（坩堝）。

4.2  承載惰性氣體鋼瓶，針對本試驗測試方法常用的幾種惰性氣體（氮氣、氦氣及氬氣）氣體純度為高純。

4.3  電子天平（精確0.1mg）

4.4  氣相色譜∕質(zhì)譜（分辨有毒性氣體）可選配。

4.5  抽真空機(jī)組（可選配）。

五、測試步驟：

5.1  測量被測樣品的實際重量。樣品量一般為5mg（±0.5mg）.如果感應(yīng)量大于8mW，則降低試樣量。

注：對于特殊未知的材料，zui安全的做法是用不超過2mg重量的試樣開始試驗，如果放熱感應(yīng)不夠大不夠明顯，則再增加樣品的重量。

5.2  裝載試樣容器為純鋁制坩堝（如特殊樣品需封住坩堝使其樣品避免在升溫過程中溢出，從而影響測試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性）。

5.3  打開承載惰性氣體鋼瓶，將壓力調(diào)解到0.1MPa-0.3MPa之間。用上位機(jī)操作軟件設(shè)置氣體流量，預(yù)通氣（30分鐘）氣流量為200ml∕min，驅(qū)趕加熱反應(yīng)腔內(nèi)的空氣，然后將氣流量調(diào)為30ml∕min -50ml∕min之間，進(jìn)行升溫測試。

注：預(yù)通氣目的是使被測試樣品在反應(yīng)腔內(nèi)完全是在充滿惰性氣體的氛圍下進(jìn)行加溫測試。

5.4  將裝好測試樣品的坩堝放入DSC撐樣盤，打開上位機(jī)軟件進(jìn)行升溫，通氣流量的設(shè)定，然后確定開始采集。

注：加溫速率正常為10℃∕min-20℃∕min。如果一個吸熱反應(yīng)緊接著一個放熱反應(yīng)，則建議加熱速率降低為2℃∕min-6℃∕min。正確反應(yīng)峰請見（圖表：1）

圖表：1

六、北京恒久DSC分析應(yīng)用實例

6.1  維持檢測室內(nèi)惰性氣體（氮氣），氣體環(huán)境且凈化率精確為30mL∕min。（氣體為高純氮氣，純度為99.999%）

注：本廠儀器氣體流量控制是用電子質(zhì)量流量計，只需在上位機(jī)軟件設(shè)置流量范圍，即可自動調(diào)解氣流速，誤差為0。

6.2  溫度控制系統(tǒng)，室溫—600℃（純鋁制坩堝zui大溫度值，如加熱更高的溫度，則需換為三氧化二鋁制坩堝）。

注：本廠使用智能PID溫度控制系統(tǒng)，升溫速率范圍1℃∕min--40℃∕min，（±0.1℃∕min）。

6.3 溫控設(shè)置、氣體流量設(shè)置、數(shù)據(jù)采集、制圖、數(shù)據(jù)分析、提取等只需上位機(jī)軟件，一鍵操作即可。只需一小時即可得到：焓值（熱函）、樣品轉(zhuǎn)變的起始溫度、峰值、結(jié)束溫度等。詳細(xì)請查閱（圖表：2）

注：本廠上位機(jī)軟件，具有一鍵式設(shè)置控制，智能化數(shù)據(jù)分析，人性化操作系統(tǒng)等優(yōu)點，可大大降低人員在操作過程中由于誤操作所導(dǎo)致試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，只需一人即可，從而實現(xiàn)了省時，省力節(jié)約成本的特點。

圖表：2

圖表符號說明：△H=熱焓、Te=起始溫度、Tc=終止溫度、Tm=峰值、Ti=微分zui低點、T4=微分zui高點。

七、說明

許多環(huán)境因素影響放熱反應(yīng)的存在，大小和溫度。其中包括加熱速率，密閉程度和大氣反應(yīng)，均會影響到采用這種程序?qū)Ψ艧岱磻?yīng)的檢驗力。因此，有必要將應(yīng)用本測試方法取得的定性結(jié)果只作為化學(xué)品熱穩(wěn)定性的一個說明。

八、附錄（標(biāo)準(zhǔn)）

請參考：中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)  GB∕T 22232-2008。

        國際航空運輸協(xié)會《危規(guī)》中  IATA-DGR。